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近年来，伴随着我国对高等教育资金投入的持续提升和高等院校课程建设的迅速发展趋势，高等院校大型实验仪器，尤其是用以课堂教学和科技创新的大型实验仪器展现出持...
近年来，伴随着我国对高等教育资金投入的持续提升和高等院校课程建设的迅速发展趋势，高等院校大型实验仪器，尤其是用以课堂教学和科技创新的大型实验仪器展现出持续增长的发展趋势[1]。大型仪器设备在进行国家项目、培养硕士研究生和博士研究生层面起到了主动功效，但在大学本科实验教学层面却相应落后[2]。例如，大型实验仪器在实验教学中的运用，遭受台套少、试验样品预处理繁杂、实验耗材价格昂贵、满机時间、实验教学新项目与基础理论课程内容不配对等要素的限定。因而，实验教学改革创新刻不容缓[3]。
X射线衍射仪(XRD)是一种应用较为广泛的大型仪器[4]。该仪器可以精确测量多种多样结晶化学物质，并进行结构特征[5]。在实验教学中设计方案与该仪器设备有关的研究课程内容，有利于学生能够更好地把握晶体结构和定性研究的原理[6]。殊不知，这类仪器所涉及到的检验原理和操作流程比较繁杂。因而，此次课题研究的主要内容设计方案为样品预备处理、测量法创建和数据信息后处理工艺三个部分，让学生在较短的课堂教学的时间内把握关键知识要点。时间内掌握重要的知识点。
样品预处理是XRD试验中不可或缺的流程[7]。X射线衍射样品预处理及测试标准：将被测化学物质样品破碎，取适量，用研钵将大颗粒物碾磨至微米级，取少许碾磨后的样品，放进盖玻片中，铺满盖玻片上的凹形槽，用盖玻片压着样品。最终，清理盖玻片的外场，以避免检测遭受危害[8]。该方式使用方便，耗费粉末状样品少，适用于实验课[9]。创建X射线衍射技术精确测量剩余应力的前提是取得成功检验内应力的重要环节，也是学生在实验教学中应当熟练掌握的核心內容。本分析从方程式的引进下手，让学生确立影响内应力精确测量的主要要素，随后设计不一样的偏转角，加重学生对X射线衍射技术精确测量剩余应力原理的了解。得到测试数据后，开展基准线背底值扣减、内应力测算等数据信息后处理实际操作。试验操作过程中，指导教师演试样品前解决和衍射仪测试条件改进的一般全过程，随后学生进行粉末状样品制取和在电子计算机上检验试验。等待试验效果的历程中，老师可以具体指导学生对数据资料开展后处理工艺，既合理安排了课堂教学時间，又有利于学生了解样品前解决和精确测量方法改进的一般全过程，使学生更直接地掌握影响X射线衍射技术精确测量剩余应力剖析结果的因素，进而提升教学水平。
1 实 验
1.1 试剂与仪器
化合物样品，X'Pert PRO X射线衍射仪。
1.2 检测条件
X光管为Cu靶，最大输出电压60 kV,最大输出电流55 mA,最大输出功率3 kW。测角仪为样品水平放置型，2θ角度范围3°～160°,在测试过程中样品位置保持不变，X光管和探测器绕样品相对转动。
1.3 实验流程
实验依据X射线残余应力精确测量的规定，将试品放在试品架子上固定不动，置放在XRD仪器设备的试品架上。先给学生解读残余应力的基础知识，掌握表层残余应力的定义、归类和测试标准，讲授XRD的原理、仪器设备构造和设备的操作流程。在介绍流程中提出问题，一方面可以检测提早课前预习试验指导书的状况，另一方面可以启迪学生的创新思维能力。次之，让学生自主设计方案X射线精确测量残余应力的实验方案，包含全谱扫描和扫描速率等方面。全谱测量结束后，他们可以自主挑选高角度的衍射峰做为步进测量的峰。学生可以把握挑选衍射线的原理和如何选择偏转角。最终，他们可以根据实际，操作XRD仪器测量偏转角和衍射角的原始记录。学生根据自主设计关于残余应力精确测量实验方案，把握X射线残余应力精确测量试验专业技能，提高实践活动工作能力和自主创新能力。最终让学生自主完成分析数据任务，制作斜率图获得内应力值，分辨应力的大小和种类。
2 教学实例
课堂教学不但是灌输专业知识的过程，也是塑造学生学生自主学习能力和专业能力的过程。这一过程通常必须教师和学生合作才可以进行，因此教学策略的选取对学习效果有较大影响。在互联网时代的高等教育环境下，本课程的课堂教学过程以实验课堂教学为主导，多媒体系统为辅助。它在传统式的以老师为核心的教学课堂的基本上，融合别的多元化的教学策略，如案例教学法、实践活动教学方式等，进而激起学生的学习积极性，提升学生的能动性，塑造学生的学生自主学习能力。例如在解读残余应力的基本概念时，这也是本课程最抽象化也是最困难的一部分，但则是了解、剖析和把握残余应力的全部整个X射线衍射测量残余应力的起点。由于我校本科毕业生的学科不一样，因此要尽量促进专业知识和教学设计相融合，将栩栩如生的论述深入到基础理论中。
因为设备总数比较有限，必须将每一次参与实验课的学生限制在8～10人。尽管X射线衍射仪的实际操作由学生在老师的辅导下开展，但为了更好地提升老师和学生的沟通交流，老师每一次教学前都需要具体指导学生依据方程式预测分析有可能的结果。这不仅仅可以训练学生的学会思考能力和处理问题的能力，并且可以加重学生对知识的把握水平。XRD应尽力使环境去噪试验能由学生单独实际操作，试验结果可重复使用，有利于老师把握试验进展。
以化合物材料为例。为了更好地掌握具体工程项目中残余应力的特性，选择了2个硫化钼样品。一个是室内温度条件下置放6个月的硫化钼样品，另一个是刚生产制造的硫化钼样品。最先对样品开展全光谱仪扫描仪明确适宜的高视角衍射峰，通常找寻40°以上的峰。选中衍射峰执行五点法慢扫描，试验选中的扫描仪视角为10°～90°,目标衍射峰约为43°,Δsin2ψ为0.001。精确测量图象后，用合理的最高值测量法获得2θ或d值，制作并线性拟合d-sin2ψ关联曲线图，求得直线斜率，结合X射线弹性参量，带入应力公式计算求得应力值。我们发现在室温下放置的样品会因为时效作用残余应力很小，几乎为零，而另一样品则为拉应力。
图1展示出了典型的硫化钼样品的XRD图谱。该试验对大学本科理工科专业学生不为人知，了解物相剖析全过程，怎样判断该样品为硫化钼化合物，具备什么特点的衍射峰。这将激起大学生对材料科学的兴趣爱好，有利于将来开展物相分析的研究和判定。根据不同偏转角下的步进扫描图谱，Δsin2ψ为0.001,这样就可以做出斜率图，计算的斜率为残余应力。图2展示了样品的2θ-sin2ψ曲线图，拟合后得到应力为1 160 MPa, 发现该硫化钼化合物的应力为拉应力。
图1 硫化钼样品的XRD图谱
Fig.1 XRD pattern of molybdenum sulfide sample
图2 硫化钼样品的d-sin2ψ关系曲线
Fig.2 d-sin2ψ curve of molybdenum sulfide sample
两个样品进行对比，一个是刚制取的样品，另一个是将样品在室内温度气体条件中置放6个月的样品。在第二个样品中测定的应力几乎为零。学生可以了解残余应力的特性，主要包括时效性的定义和功效。整个过程中，学生了解实验原理、实验方法、试验设备实际操作、测试数据和拟合曲线单独剖析等，应用已学专业知识和参考文献把握X射线精确测量残余应力的方式。
3 教学效果
每组学生共同探讨，最后完成实验报告，报告中应对影响衍射数据强度和峰位的因素进行分析；实验报告应涉及更多的X射线残余应力分析，包括比对物质的晶体结构等内容。
学生可以自已挑选课程，这大大增加了他们的学习兴趣。不论是挑选与自身科学研究有关的课程，或是自身有兴趣爱好学习培训的课程，带着疑惑和兴趣爱好去学习，都能事倍功半。它解决了学生迫不得已挑选很多多余的课程的问题。除此之外，与别的教学实验对比，老师在视频教学中使用照片、短视频等方法，更为栩栩如生、灵便地解读课程具体内容，有益于学习兴趣，便于消化吸收和了解，做到了课堂教学目地。
改革后，原先每一次20人以上的线下推广课程降低到每一次10人以下，大大的改善了老师焦虑不安的授课工作压力。针对物理实验课程而言，降低总人数较大的益处是可以提升每一个学生实验操作的可能和时间，有越多的时长和仪器设备零距离训练。这也是无论“听”和“看”能取代是多少的最立即的学习的方法，进一步提高了教学水平。
针对物理实验课程而言，老师示范性教学实验是十分关键的。选用动静结合的教学方法，多方位展现全部试验全过程，放大很有可能被忽视的关键点。解决了学生在一般线下推广课堂教学中的盲区问题，给学生带来更详实的自学体会和学习效果。
学生学习过程公开透明，一目了然，便于教师了解学生学习情况。对于线下实验课程，小班化教学的精品实验课程，便于实验教师管理和掌握每一位学生的学习效果，得出更加客观准确的评价。
4 结 语
本实验依据高质量优秀人才自主创新塑造方式的规定，根据设立科学研究探究性学习实验，使学生掌握化合物的X射线残余应力特性，把握XRD方式精确测量化合物材料残余应力的实验基本原理和方式，把握XRD实验仪器的操作流程，系统掌握该方式涉及到技术性科学前端问题的实验知识结构，塑造学生的科学研究素质和能力，增强学生的科学探索与创新精神，对于促进学生知识、思维、能力和素质的全面协调发展具有重要意义。
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