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顶空气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留

发布时间:2020-02-22作者:admin来源:未知点击:

 
 
环氧乙烷是广谱、高效气体消毒剂, 广泛用于忌湿忌热的医学高分子材料和医疗器械等的消毒灭菌[1].但环氧乙烷有毒, 灭菌后残留在物品上的环氧乙烷对人体有很大的危害[2], 因此测定医疗器械中环氧乙烷的残留十分必要.目前国家的标准方法采用填充柱气相色谱法, 其柱效较低、检出限较高, 但进水样后, 柱性能不易恢复.其它检测方法[3,4,5]中样品多采用有毒的有机溶剂如丙酮或甲醇萃取, 效果也不理想.本文采用顶空气相色谱法, 对环氧乙烷的含量进行了检测, 结果令人满意.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
 
仪器:气相色谱仪 , 附FID检测器, Galaxie工作站软件;Combi PAL自动进样器, 有精密的顶空瓶加热器 (精度±0.1 ℃) , 能进行自动顶空进样.
 
试剂:环氧乙烷标准品, 分析纯, 含量≥99 %.
1.2 环氧乙烷标准储备液的配制
 
取一干燥的容量瓶, 加少许纯水, 带塞称量, 在通风橱内取液态环氧乙烷加入容量瓶中迅速盖塞混匀后, 再称量, 最后加纯水至刻度, 浓度为10.3 mg/mL, 贮于冰箱中备用.
1.3 环氧乙烷标准使用液的配制
 
依据标准储备液的浓度, 求出欲加纯水体积, 逐级稀释, 使环氧乙烷浓度为5.00 μg/mL.
1.4 色谱条件
 
色谱柱:CP-Wax52CB, 30 m×0.53 mm×1.00 μm;柱流量:恒流7.0 mL/min (N2) ;气化室温度:150 ℃;检测室温度:200 ℃, H2:30 mL/min, Air:300 mL/min, make up (N2) :30 mL/min;柱温:30 ℃保持4.30 min, 然后以50.0 ℃/min升高至160 ℃, 保持4 min;顶空气体自动进样1 000 μL.
1.5 标准工作曲线的绘制
 
取7个20 mL规格的顶空瓶, 分别加入环氧乙烷标准溶液0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL, 然后加纯水至5.00 mL, 加盖拧紧, 配成0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 μg/mL环氧乙烷系列, 顶空瓶加热器温度设为60.0 ℃, 加热40 min, 自动进样器取上部气体1 000 μL注入气相色谱仪分析测定, 以峰面积为纵坐标, 以浓度为横坐标, 绘制标准工作曲线.
1.6 样品的处理及测定
 
将样品截为5 mm长碎块, 取0.25~1.00 g样品放入顶空瓶中, 加纯水5.00 mL, 加盖拧紧, 在37 ℃温度下水浴1 h后, 顶空瓶加热器温度设为60.0 ℃, 加热40 min, 自动进样器取上部气体1 000 μL注入气相色谱仪分析测定, 由工作曲线先求出相应的浓度, 再计算出含量.公式为:X=5 c/m 式中:X为样品中环氧乙烷的含量 (μg/g) , c为标准曲线上求出的样品试液的相应浓度 (μg/mL) , m为所取试样的质量.
2 结果与讨论
2.1 柱温的选择
 
环氧乙烷的沸点为10.7 ℃, 化学性质比较活泼, 因此较低的柱温有助于环氧乙烷的分离.另外色谱中残留的水会很快使柱效降低, 所以当环氧乙烷色谱峰出现后, 要对色谱柱要进行高温吹扫.该试验采用程序升温, 优化的柱温条件为:首先30 ℃保持4.30 min, 使低沸点易挥发的环氧乙烷首先分离出来, 然后程序升温以50.0 ℃/min升至160 ℃, 保持4 min, 吹出水分及其他杂质, 恢复柱效.
2.2 载气流速的选择
 
由于水与环氧乙烷的保留时间比较接近, 为了达到最佳的分离效果, 分别选用不同的载气流速9.0、8.0、7.0、6.0、5.0 mL/min进行试验, 在9.0、8.0 mL/min载气流速下水峰与环氧乙烷峰分离不好, 而5.0、6.0 mL/min载气流速, 虽然有利于二者的分离, 但是载气流速过低又使测定时间延长、峰形变宽, 所以选择7.0 mL/min载气流速进行测定.
2.3 线性范围和检出限
 
环氧乙烷浓度为0~5.00 μg/mL线性关系良好, 回归方程为Y=921.6X+13.56, R=0.999 6.检出限按3倍基线噪音计算, 为0.04 μg/mL.
2.4 精密度的测定
 
分别取三个浓度的的环氧乙烷标样, 按上述方法测定6次, 结果见表1.
 

1 环氧乙烷精密度试验结果 导出到EXCEL

 

 


编号
测 定 值/ (μg/mL) 平均值/ (μg/mL) RSD/%

1
0.39 0.41 0.40 0.41 0.38 0.40 0.40 2.93

2
2.38 2.36 2.43 2.41 2.37 2.38 2.39 1.11

3
4.29 4.33 4.24 4.25 4.21 4.35 4.28 1.28
由表1可以看出:3个标样的环氧乙烷的平均浓度分别为0.40、2.38、4.28 μg/mL, 其RSD值分别为2.93 %、1.11 %、1.28 %, 可见本方法的精密度良好.
 

2 环氧乙烷回收率试验结果 导出到EXCEL

 

 


编号
加入值/ (μg/mL) 实测值/ (μg/mL) 回收率/%

1
0.50 0.51 102

2
2.00 1.97 98.5

3
4.00 3.96 99.0
 
2.5 回收率的测定
 
在同一份输液器样品中, 分别加入低、中、高三种浓度的环氧乙烷标准溶液进行测定, 测定结果如表2所示.
 
由表2可以看出:环氧乙烷的回收率在98.5 %~102 %之间, 说明本方法的准确度较高结果另人信服.
2.6 方法的应用
 
采用本方法对150份一次性医疗用品 (包括注射器、输液器、医用无纺布类、医用塑料导管类等) 中环氧乙烷的残留量进行了检测, 根据消毒及放置时间的不同, 少数样品中检出有环氧乙烷残留.
3 结论
 
本测定法采用顶空气相色谱法对环氧乙烷的含量进行了分析, 被测组分和杂质能达到有效分离, 灵敏度高、精密度和准确度较好, 能用于一次性使用医疗用品中环氧乙烷残留量的测定.
参考文献
 
[1]何光复.残留环氧乙烷及其消毒[J].消毒与灭菌, 1986, 4 (2) :61.
 
[2]顾德鸿, 张慧贤.医用消毒学[M].北京:北京科技出版社, 1991:33.
 
[3]王莉莉, 刘仲, 刘惠媛.医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定[J].中国预防医学杂志, 2005, 6 (1) :74.
 
[4]殷德荣.毛细管气相色谱法测定消毒物品中环氧乙烷[J].中国卫生检验杂志, 2005, 15 (4) :451-452.
 
[5]熊冬生, 林福兰.气相色谱法测定医用高分子材料硅凝胶中环氧乙烷的残留[J].光谱实验室, 2004, 21 (1) :146-149.

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