气相色谱技术在化工分析中的应用

     气相色谱技术是一种具有高效能、高效率、高选择性、高灵敏度、样品用量少的分析技术，能将难以分离的样品进行分离处理，并对其进行高效分析，在各个领域得到了广泛应用。化工生产过程中，会产生大量的新物质，这就需要高效分析技术的支持。气相色谱技术可在10 min内完成对被检样品的分离、分析，并出具色谱图，辅助分析人员在最短时间内，检测化工生产过程中物质的变化和新物质的产生。气相色谱技术在分析不易挥发的化合物时，应先对其进行气化处理，再进行定性定量分析，尤其在检测烃类化合物方面，检测精准度尤其高。

随着现代技术的进步，气相色谱技术和气相色谱仪器不断更新，气相色谱分析法在各个领域的应用效率、精准度随之提高，并在化工分析领域展现出较高的价值、较强的生命力，能够推动化工分析工作有序、高效开展。

1 概念界定

1.1 气相色谱技术概述

气相色谱技术以分离、分析为核心工作，通过物质分离测定样品中的物质构成，尤其用于化合物分析。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、监测记录系统五大系统构成，如图1所示，其中，分离系统、检测系统是仪器的核心系统[1]。

图1 气相色谱仪的构成系统   下载原图

气相色谱技术在工业、农业、国防等领域中得到广泛应用，并随着分离技术、科学技术的进步，气相色谱技术水平和应用效率愈发提高。气相色谱可以分为气固色谱、气液色谱。

1.2 化工分析概述

化工分析即工作人员通过抽样检查，使用化学分析仪器，对溶液、试剂、化工产品、化学肥料、农药、涂料颜料、水泥等固态、气态或液态的物质进行分析、检验。在检验之后，工作人员按照一定的计算规则观察指标，并依据分析结果作出精准判断，明确化工产品的物质构成。

2 气相色谱技术在化工分析中的应用价值

在化工领域，以化工生产为主要工作，在这一环节，会产生大量的新物质，这就需要工作人员及时跟进和分析生产过程中的新物质，控制生产过程。气相色谱技术可以检验3种形态的物质，且操作简单、灵敏度较高、速度较快，能辅助化工分析人员以最快速度检测新物质的产生，明确新物质的类型。

2.1 检测多种形态的物质

气相色谱技术不仅可以分析气体化工样品，还可以检测、分析易挥发或不易挥发的固体、液体，同时无机物、有机物也均可作为该技术的检测对象，检测物质的范围较广。物质具有沸点低于500℃、热稳定性较好、分子量低于400的特性时，基本均可使用气相色谱技术对其进行分析[2]。对沸点范围较宽的混合物，气相色谱分析通常采用升温的方法对其进行分离，同时能缩短分析所需要的时间。

在生产、生活中会用到大量的有机化合物，有机物无处不在。据统计，全球的有机物约有300万种，其中，常用的有机物约占总有机物的15%～20%，这部分有机物基本都能使用气相色谱技术对其进行分析检测。随着气相色谱技术的进步和仪器的更新，其所能分析的有机物、无机物的种类愈发增多，气相色谱技术在有机物、无机物分析中具有重要的作用。

2.2 被检样品少

气相色谱仪中，一根1～2 m长的填充柱可以分解为1 000～2 000片理论塔板，在分解、分离和分析的过程中，色谱柱的用量明显较少，与其他化学分析技术相较，气相色谱技术所需要的样本总数较少。在化工分析过程中，分析人员选择的样品数量较少，能有效节约前期分析准备所需要的时间，从整体上提高化工分析效率。

气相色谱仪的分离系统是仅次于分析系统的重要系统，该系统又被称为色谱柱，主要由填充柱和毛细管柱构成。以柱内径为1～10 mm、长度为0.5～10 m的填充柱为例，其可分解103塔板数，而其所需要的样品容量仅为10～1 000μg;10～150 m长的毛细管柱所需要的样品容量仅0.1～50μg。因此，与其他化工分析技术相较，气相色谱技术所需要的样品数量均最少。

2.3 分析效率高

首先，气相色谱仪为箱体结构，由五大分工明确的流线型系统构成，各个构件依次对被检测样品进行分离、分析，基本不存在额外步骤。仪器的操作简单，化工分析人员只需要明确气相色谱仪的使用方法、操作规范，按照说明书操作仪器即可。

其次，气相色谱仪具有较高的灵敏度、出色的检测能力，除了在化工领域的应用外，还在其他众多领域得到了广泛应用。仪器具备分析、检测多种物质的能力，基本涵盖化工分析中所要分析的所有物质，当仪器检测到相应物质时，仪器将对其作出相应反应，以最快的速度将反应结果反馈给化工分析人员。

最后，分析速度快是气相色谱仪的一大特点，尤其随着技术的不断进步，色谱分析技术也得到相应发展。分析人员使用气相色谱仪分析化工试样时，分析时间从几秒钟到几十分钟不等。一般而言，大部分试样的分析，可以控制在10 min内完成，甚至对于部分常用物质可在几秒钟内完成分析。

综上所述，气相色谱仪的操作简单，化工分析人员能在较短时间内快速上手，并且仪器能对少量样本进行快速分析，以最快的速度获得色谱图和分析结果。

3 气相色谱技术在化工分析中的具体应用

气相色谱分析技术以其较高的分析效率、分析数据的精准性、仪器操作的简便性，在化工领域得到广泛应用，已经成为化工分析的主要技术，在物质分析和测定方面具有较高价值和优势。化工生产会产生大量的污染物，容易导致环境污染问题的产生。气相色谱分析技术的应用能辅助化工生产人员明确产生的污染物类型，从而对其采取针对性回收、处理和防治措施，尽可能将化工生产产生的污染物和生产对环境的污染程度控制在合理范围内，推进化工领域高质量生产。同时，化工领域存在各类化合物，分析、测定化合物的类型是化工分析的一大重点工作。气相色谱技术在酮类、环芳烃类、脂肪酸类、烯烃类化合物的分析中，都具有较高的分析价值。

3.1 分析生产过程中产生的环境污染物

半挥发性的卤代烃类有机溶剂在化工生产中被广泛应用，生产过程中产生的废水、废气排放到空气中，将直接污染水体和大气环境。气相色谱技术的应用，能通过挥发分离和分析，检测水体和大气中的有毒有害污染物，明确卤代烃类有机物的含量。在这一基础上，采取优化加热炉温度的方式，对半挥发性的卤代烃有机溶剂进行回收利用。经过气相色谱技术的分析测定可知，在线性条件下，若r>0.997 9，则卤代烃的检测程度在0.001～1.170范围内。

此外，气相色谱技术在分析和检测大气污染中，也具有较高的应用价值，可对气态样品进行处理分析。苯类物质是大气污染中最常见的污染物，不仅会降低大气质量，还会直接对人体的细胞组织造成影响，尤其对人体的造血细胞、中枢神经系统带来不可逆转的损害。这就需要对化工生产排放至大气中的污染物进行着重分析，并在明确污染物类型的基础上，进行针对性回收处理，从根源上控制污染物进入大气。利用气相色谱技术进行分析可知，大气中所含有的苯类物质共11种。气相色谱技术利用活性炭对化工废气进行采集、收集，再利用二氧化硫对其解析、毛细管柱对其分离处理后，分析结果以色谱图的形式展现出来。大气环境内被排放的11类苯类物质的标准曲线相关系数均维持在99.9%以上，且回收率可达到0.984～1.208之间。

3.2 分析、测定酮类化合物

气相色谱技术在测定酮类化合物方面，也具有较高的应用价值。分析人员首先利用活性炭管采集空气样本，然后利用二氧化碳配制标准曲线浓度梯度。以异氟尔酮的分析为例，将1 m L二氧化碳加入经过100倍稀释的异氟尔酮中，配制出异氟尔酮中间液。而后，以1 m L二氧化碳为介质，将其分别稀释500倍、200倍、100倍、50倍，配制出浓度梯度为18.1、45.3、90.5、181μg的标准浓度。选用色谱柱的毛细管柱规格为30 m×0.32 mm×0.5μm，设置样品的进口温度为230℃、分析温度为280℃、分流比为20∶1，毛细管柱的样品进入量为1μL，经过分析后把得到的色谱图数据代入回归方程中，得出其相关线性系数≥0.999。

需要注意的是，若待测物的浓度超出了测定范围，则要使用二氧化碳对其进行倍数稀释，直到浓度达到可测定的范围内，最终得到的测定结果乘以稀释倍数，获得较为的酮类物质测量结果。

3.3 分析环芳烃类化合物

在利用气相色谱技术分析环芳烃类化合物时，其作用原理为利用物质的极性或吸附性存在差异对混合物进行分离处理，在气体、挥发性物质的分离环节应用广泛。在聚合物的成分分析方面，依次经过取样、进样、分析三个环节，采用静态或动态分析法，以简便的操作、高效的分析，检测出化工生产环节所产生的环芳烃类化合物。

3.4 测定脂肪酸类化合物

在脂肪酸类化合物分析的传统工作阶段，滴定法、比色法是较为常用的两种分析方法，虽然能对脂肪酸类化合物进行一定分析，但是其存在着适用范围较窄、测定结果无法充分满足实验要求的问题。鉴于这一实际问题，采用气相色谱分析技术，能对脂肪酸类化合物进行系统分析，在一定程度上解决了测定范围窄的问题，并能优化分析流程、缩短分析时间。气相色谱技术能对脂肪酸类物质进行系统规划、分类，并实时监测、测定有机物的降解数据。

3.5 分析烯烃类化合物

溴元素是检测石油化工产品中烯烃单体的关键元素，即溴价法。溴原子能与烯烃的双化学键发生加成反应，以降低溴原子在石油化工制品中的含量。使用气相色谱技术对检测对象进行分离处理后，得到的色谱图能直观地反映出烯烃单体的分布。

4 结语

气相色谱分析技术能有效提高分析的效率、精度和密度，是化工领域重要的分析技术。高效运用气相色谱技术，获得高精度色谱图和分析数据，能让化工分析人员全面掌握化工生产过程中和化工产品中的化合物种类、含量以及污染情况，并针对具体情况采取相应措施，推动化工领域高质量发展。