气相色谱仪操作流程和注意事项

一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求，选择合适的色谱柱；2、保证气路连接应正确，同时打开载气检漏；3、信号线要接所对应的信号输入端口。二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载 一、气相色谱仪使用前准备

1、要依据试验的要求，选择合适的色谱柱；

2、保证气路连接应正确，同时打开载气检漏；

3、信号线要接所对应的信号输入端口。

二、气相色谱仪正确开机

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求

2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温；

3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

三、气相色谱仪正确关机

关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，才可以离开。

四、气相色谱仪注意事项

1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa；

2、确定要严格检漏；

3、严禁无载气气压时打开电源。

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  一、仪器内部的吹扫、清洁

  气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。

  二、电路板的维护和清洁

  气相色谱仪准备检验前，堵截仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行认真清理。操纵过程中尽量戴手套操纵，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。

  吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。

  三、进样口的清洗

  在检验时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。

  玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中当心掏出玻璃衬管，用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。

  假如前提答应，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经由干燥即可使用。

  分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口掏出分流平板后，首先接受甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。

  分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，很多有机物的凝固点较低，样品从气化室经由分流管线放空的过程中，部门有机物在分流管线凝固。

  气相色谱仪经由长时间的使用后，分流管线的内径渐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检验过程中，不管事先能否判定分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。

  分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要实行一些其他辅佑襄助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简朴的疏浚，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不轻易对分流部门的情况作出正确判定，对手动分流的气相色谱仪来说，在检验过程中对分流管线进行清洗是特别必要的。

  对于EPC掌控分流的气相色谱仪，由于长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部门造成堵塞或造成进样口压力变化。

高效气相色谱仪色谱图分析问题

  假如载气流量、分流比和柱温等有变动时，保留时间、峰高和峰面积确定会发生变化。

    一、出钝峰：

    出钝峰指所出的样品峰不尖，全部峰或一部分峰的顶部呈不规定形状（平头或圆形）。

    1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。削减进样量或降低样品浓度。

    2、进样器是否漏气，玻璃衬管是否破损。

    3、接受分流进样时，检查分流比和分析条件的设置是否正确。

    4、接受不分流进样时，检查分析条件的设置是否正确。

    5、提高进样器温度和检测器温度，改善峰形。

    二、峰高和峰面积重现性差：

    峰高和峰面积重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高和峰面积变化较大、重现性较差。

    1、注射器性能是否正常，进样是否存在操作失误。

    2、样品浓度（特别是挥发性样品）是否因放置时间过长而发生变化。

    3、各种气体的输入压力是否正常。

    4、各种气体的流量是否正常或发生变化。

    5、进样器、柱箱和检测器等温度是否稳定。

    6、假如峰高、峰面积和保留时间的重现性同时变差，上述检查完成后再参照“保留时间重现性差”中各项进行检查。

    假如载气流量、分流比和柱温等有变动时，保留时间、峰高和峰面积确定会起变化。

    三、出刀形峰：

    出刀形峰指样品出峰时上升缓慢而下降快速，形如刀状。

    1、削减样品进样量。

    2、提高柱箱温度。

    3、改用较大内径的色谱柱。

    4、加添固定液涂层厚度。

    5、选用样品溶解度较高的固定液。

    6、提高进样器温度，改善峰形状。

    四、保留时间重现性差：

    保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。

    1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。

    2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。

    3、载气的输入压力是否正常。

    4、载气流量是否正常或显现变化。

    5、进样器、柱箱和检测器等温度是否稳定。

    6、假如保留时间、峰高和峰面积的重现性同时变差，上述检查完成后再参照“峰高和峰面积重现性差”中各项进行检查。

    五、出开叉峰：

    出开叉峰指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。

    1、进样操作是否存在问题。

    2、削减进样量。

    3、适当提高进样器温度，保证样品充分气化。

    4、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。

    5、将色谱柱入口端一侧切除1～2mm或更换色谱柱。

    6、接受不分流进样时，假如需要较大进样量，可在分析柱前加接数米长的缓冲色谱柱或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较大亲和力的溶剂。缓冲色谱柱指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管或涂有极薄的与样品溶剂有较大亲和力的固定相的毛细管柱。

    六、出拖尾峰：

    出拖尾峰指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。

    1、削减样品进样量。

    2、进样器玻璃衬管是否破损或污染。

    3、载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。

    4、进样器温度是否能保证样品充分气化。

    5、尾吹气流量的设置是否正确。

    6、适当提高检测器温度。

    7、检测器是否被污染，必要时进行清洗。

    8、色谱柱的安装方法是否正确。

    9、适当提高柱箱温度。

    10、将色谱柱入口端一侧切除1～2mm或更换色谱柱。

    七、出怪峰：

    出怪峰指所出的峰与样品成分不符，显现不应有的怪峰。

    1、溶剂中是否混入杂质。

    2、注射器或放置样品的容器是否被污染。

    3、隔膜清洗流量是否正常。

    4、载气是否被污染，气体过滤器是否保养过。

    5、假如怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，提高分析温度或延长分析时间。

    6、假如怪峰是由于样品分解引起的，降低进样口温度。

    7、假如怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，选用质量较好的进样垫或将进样垫老化。

    八、只出溶剂峰：

    只出溶剂峰指溶剂出峰正常，但样品主成分（溶质）不出峰或出峰很小。

    1、加添进样量。分流进样时降低分流比。

    2、提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。

    3、重新配制样品，把样品浓度掌控在0.02%～10%之间。

    4、可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低柱箱温度。

    5、改用与溶质沸点差较大的溶剂。

    6、可能色谱柱对样品主成分（溶质）的保持力太强，提高柱箱温，确认溶质从色谱柱溶出。

    7、样品沸点太高不能直接分析时，用其它化学方法进行前处理。

    8、换用合适的色谱柱。

    9、假如样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避开显现这种情况。

    九、垂直回峰：

    垂直回峰指样品出峰的开始和结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。

    1、通常是由于GC调零不适当，零点偏离色谱工作站的工作范围。

    2、色谱工作站在负方向的输入电压范围较小。

    3、假如GC零点与色谱工作站自身的零点负向偏离太大，会显现垂直回峰。重新调零后再进行分析。

    十、色谱柱性能快速退化：

    色谱柱性能快速退化指色谱柱性能快速退化，导致样品分别效果变差。

    1、排出载气被污染和泄漏等，检查各种气体的流量设置是否正确。

    2、检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱性能退化。

    3、某些色谱柱（如PLOT）在较大压力变化下可能引起性能退化。

    4、快速加热、冷却或较大进样量可能引起某些没有经过化学结合的色谱柱性能退化。

    5、检查是否在色谱柱允许的更高使用温度以上操作。