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环氧乙烷检测分析技术文档

顶空气相色谱法测定医疗注射器械中环氧乙烷的残留量

发布时间:2020-02-22作者:admin来源:未知点击:

 
 
        近年来, 环氧乙烷广泛用于医疗器械的消毒灭菌, 但残留量过高对人体有很大的危害, 如引起溶血、组织坏死、过敏反应和致癌等[1] 。环氧乙烷常温下为无色气体, 易燃易爆, 具有极强的穿透性和杀菌能力, 广泛应用于医疗卫生器材的灭菌中。环氧乙烷对眼和呼吸道有刺激性, 可导致恶心、呕吐、头痛、呼吸困难, 严重者可引起肺水肿;另外对神经系统也有干扰作用[2]。因此, 医疗器械中环氧乙烷残留量的测定, 已成为重要的检测项目。目前, 重力式一次性输液器、一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量按气相色谱法检测[3], 采用顶空-填充柱气相色谱法, 手工进样, 色谱柱是填充柱, 柱效较低, 检出限较高[4,5]。本文采用顶空气相色谱法测定环氧乙烷, 具有检出限低、精密度和准确度好的优点。方法简单、准确, 取得了良好的效果。
1 材料与方法
 
1.1 仪器与试剂 气相色谱仪 (GC6890N, , FID检测器, 7694N顶空进样器) ;电子天平 (F017, ) ;环氧乙烷 (99.99%, 常州市新华活性材料研究所) ;一次性使用无菌注射器 (杭州同济医疗器械有限公司) , 一次性使用输液器 (潍坊市华星医疗器械有限公司) 。
 
1.2.1 色谱条件 HP-5色谱柱 (30 m×250 μm×0.25 μm) ;柱压 (恒压) 8 psi (N2) ;进样口温度200 ℃;分流比5:1;检测器 (FID) 温度250 ℃;H2 40 ml/min;Air400 ml/min, 载气 (高纯氮) 25 ml/min;柱箱温度120 ℃, 保持8 min;顶空瓶温60 ℃, 30 min;进样量1 ml[6]。
 
1.2.2 标准储备溶液的制备 取外部干燥的100 ml容量瓶, 加入约60 ml蒸馏水, 加瓶塞, 精密称重。在冰水浴中吸取液态环氧乙烷约1.2 ml放入该容量瓶中, 不加瓶塞, 轻轻摇匀, 盖好瓶塞, 称重。前后两次称重之差, 即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水定容, 制成约含环氧乙烷10 mg/ml的溶液, 作为标准储备液, 冰箱中保存备用。临用时用储备液配制10 μg/ml标准应用溶液。
 
1.2.3 样品溶液的制备 将样品剪碎约5 mm 左右, 称取样品约1.0 g, 置于20 ml顶空瓶中, 加水至5 ml密封保存。
 
1.2.4 标准曲线的制备 精密吸取10 μg/ml标准应用溶液0.5、1、2、3、4和5 ml, 分别置于20 ml的顶空瓶中, 精密加蒸馏水至5 ml, 封盖, 摇匀, 恒温 (60 ℃±1 ℃) 中平衡40 min[7] 。按上述色谱条件测定峰面积, 以峰面积积分值为纵坐标, 对照品含量 (μg) 为横坐标, 绘制标准曲线, 见图1, 拟合得到回归方程。回归方程:Y=0.1091X (μg) +0.09679, 相关系数r=0.994 (n=6) 。

 
1.2.5 样品测定 取样品溶液, 按上述色谱条件进行测定, 结果一次性注射器、一次性输液器中的环氧乙烷, 均符合GB15980《一次性使用医疗用品卫生标准》规定要求。环氧乙烷、一次性注射器和一次性输液器的样品图见图2。

 
2 结果
2.1 顶空平衡温度
 
根据样品中被分析物的沸点来选择平衡温度, 平衡温度升高使更多的分析物从基体中释放到顶空, 使分析物的浓度和灵敏度增加, 并使达到平衡的时间缩短。根据环氧乙烷的沸点, 研究了20 ℃~70 ℃范围内平衡温度对环氧乙烷的富集效果, 随着平衡温度的升高, 环氧乙烷的响应也越高, 在60 ℃时, 达到最大响应值。因此, 确定60 ℃为顶空平衡温度。
2.2 顶空平衡时间
 
顶空瓶中被测物气液两相达到平衡的时间主要与被测物的挥发性和平衡温度有关, 通过选取20、30、40、50、60 min不同平衡时间, 随着时间的增加, 响应值增高, 在40 min后响应值趋于平稳, 因此选择40 min作为顶空时间。
2.3 精密度试验
 
精密吸取环氧乙烷含量为25 μg的对照品溶液, 分别置于5个20 ml顶空瓶中。按上述色谱条件测定, 进行精密度试验数据见表1, 环氧乙烷对照品平均峰面积为2.88107, 相对标准偏差RSD=2.0%。
 

1 环氧乙烷溶液精密度试验数据表 导出到EXCEL

 

 


序号
峰面积 测定值
(μg)
均值
(μg)
相对标准偏差
RSD (%)

1
2.83225 25.07 25.52 2.0

2
2.82301 24.99    

3
2.84632 25.20    

4
2.91649 25.85    

5
2.98726 26.49    
2.4 回收试验
 
按上述色谱条件对已知含量的样品分高中低三点进行测定, 计算回收率, 结果见表2。
 

2 环氧乙烷加标回收试验数据表 导出到EXCEL

 

 


序号
本底值
(μg/g)
加入值
(μg/g)
测定平均值
(μg/g)
平均回收率
(%)
RSD
(%)

1
5.7 10 14.36 86.6 1.7

2
5.7 20 23.34 88.2 3.5

3
5.7 30 30.74 83.5 5.6
 
2.5 检出限
 
结果表明:环氧乙烷在5~50 μg范围内呈线性关系。按3倍噪声计算, 本方法的检出限为1 μg, 按照取样量1 g计算, 其最小检出浓度为1 μg/g。
3 讨论
 
标准方法中选用的顶空手动进样, 由于环氧乙烷易挥发, 很容易造成精密度不高和结果不准确。本实验采用自动进样器进样, 显示良好的精密度。
 
色谱柱的选择标准中推荐的色谱柱为填充柱, 柱效较低、检出限较高。本实验考虑到毛细管柱越来越普及, 使用方便, 而环氧乙烷极性小, 所以选用弱极性的HP-5毛细管色谱柱进行观察。结果环氧乙烷能与样品峰分开, 而且柱效高, 检出限低。
 
对标准溶液的测定, 得到了环氧乙烷的回归方程。并依次对一次性注射器和一次性输液器中环氧乙烷进行测定, 并得到了很好的结果, 完全能够满足GB15980《一次性使用医疗用品卫生标准》规定: 一次性医疗用品经环氧乙烷灭菌或消毒出厂时, 环氧乙烷残留量≤10 μg/g的要求, 适用于一次性使用医疗用品中输液器、注射器中的环氧乙烷残留量测定。
参考文献
 
[1]顾德鸿, 张慧贤.医用消毒学[M].北京:北京科技出版社, 1991.
 
[2]郑涤新, 刘星, 耿媛媛.顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷[J].分析仪器, 2011, (1) :29-31.
 
[3] CB/T14233.1-1998, 医用输液、输血、注射器具检验方法.第一部分:化学分析方法[S].
 
[4]李丹, 王贞媛, 夏顺宁.顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量[J].中国医疗器械杂志, 2007, 31 (3) .
 
[5]刘向辉, 汤晓阳, 刘东, 等.顶空气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量[J].许昌学院学报, 2009, 28 (2) :121-122.
 
[6]刘文卫.空气中环氧乙烷的气相色谱测定法[J].职业与健康, 2006, 22 (16) :1289.
 
[7] GB/T14233.1-2008, 医用输液、输血、注射器具检验方法.第1部分:化学分析方法[S].

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