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环氧乙烷检测分析技术文档

一次性使用无菌医用口罩中环氧乙烷残留量不确定度的评定

发布时间:2020-02-22作者:admin来源:未知点击:

 
 
        环氧乙烷 (EO) 为一种最简单的环醚, 在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体, 30℃时可达141k Pa, 这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强, 因此在很多医疗器械中采用环氧乙烷灭菌;但其本是具有毒性, 环氧乙烷残留量的多少对医疗器械安全性至关重要。采用气相色谱法[1]测定环氧乙烷的残留量, 同时根据《测量不确定度的评定》[2]与《实用测量不确定度评定》[3]的方法进行测量不确定度的分析与评定, 可以控制结果的有效性与适应性。
1、材料与方法
1.1 仪器和材料
 
气相色谱仪, 日本岛津公司;电子天平, 梅特勒-托利多公司;环氧乙烷, 中国食品药品检定研究院, 批号350001-201104 (含量:100%) ;水为超纯水。
1.2 对照品溶液制备
 
精密称取环氧乙烷501.63mg, 置50ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀;精密量取溶液1ml置100ml量瓶中, 加水稀释至刻度作为原液;分别精密量取此原液1ml、3ml、5ml、6ml、8ml、10ml分别置100ml量瓶中, 分别加水稀释至刻度, 摇匀。精密取5ml, 置20ml顶空瓶中, 密封。
1.3 样品溶液制备
 
精密称取样品2份, 每份约1g, 加水5ml, 密封于20ml顶空瓶中。
1.4 实验条件
 
检测器:氢火焰离子化检测器, 载气为氮气, 流速为0.8ml/min, 进样口温度为200℃, 柱温为38℃, 检测器温度为250℃, 色谱柱为DB-624型, 规格为0.32×0.3m, 0.25μm, 气化室温度为60℃, 放置40min。
1.5 试验方法
 
取上述对照品溶液和样品溶液置于自动顶空进样器中, 以上述色谱条件进行试验, 在气化室放置40min后, 取1ml顶空气体注入色谱仪, 记录色谱图。
2 实验结果与不确定度评定过程
2.1 测量方法
 
采用气相色谱法进行环氧乙烷残留量的测定, 以回归曲线法得出环氧乙烷的浓度, 从而得到样品中每克环氧乙烷的残留量。
2.2 数学模型分析
 
W-每克样品中含环氧乙烷的残留量
 
C-样品中环氧乙烷的浓度
 
V-取样体积
 
W样-样品的质量
2.3 不确定度来源的分析
2.3.1 样品溶液:
2.3.1. 1 样品的均匀性
 
本实验依照标准规定, 将样品随机取样, 可认为样品是均匀的, 代表性充分, 由此所致的不确定度可忽略不计。
2.3.1. 2 称量过程
 
称量不确定度来自两个方面:
 
(1) 称量变动性, 在50g以内, 变动性标准偏差为0.05mg;则:μ1 (m) =0.05mg。
 
(2) 天平校正产生的不确定度, 按检定证书给定为±0.15mg, 按均匀分布, 则校正产生的不确定度:
 
2.3.1. 3 定容过程
 
将样品剪碎为碎块, 称取两份1.0g放入20ml的顶空取样瓶中, 加水5ml, 密封瓶。
 
5ml移液管的标准不确定度来源为:
 
(1) 校正:按检定证书给定为±0.01ml, 按均匀分布, 则不确定度分量:
 
(2) 移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度, 假设温差为2℃, 水膨胀系数为2.1×10-4, P=0.95, k=1.96) , 体积变化:u2 (v) =V×液体膨胀系数×△T=5×0.00021×2=0.0021ml
 
(3) 人员读数:
 
5ml移液管的最小刻度0.05ml, 不确定度为:
 
样品溶液产生的不确定度为:
 
2.3.2 标准品溶液:
 
2.3.2.1纯度:u (ρ) :由于标准品纯度为100%计算, 由此所致的不确定度可忽略不计。
 
2.3.2.2稀释:u (C) :
 
2.3.2.2.1称量的不确定度:u1 (C) :0.0122mg
 
2.3.2.2.2稀释的不确定度:
 
(1) 定容引起的误差:
 
u21 (C) : (1) 20℃时A级容量瓶100ml的允差为:0.10ml, u211
 
(2) 温度引起的不确定度, 温度为23℃
 
(2) 第一步稀释引起的误差:
 
稀释过程:用1ml移液器吸取1ml, 置于100mL容量瓶 (A级) 中。容量允差:
 
根据JJG646-1990《定量、可调移液器试行检定规程》规定1mL可调移液器吸取1mL时容量允差为1.5%, 容量允差包括体积校准;充满液体至滴定管刻度的变动性 (重复性) , 人员读数, 取矩形分布:
 
温度带来的不确定度 (由3℃差异) 体积变化:
 
移液器带来的合成不确定度:
 
100ml容量瓶体积带来的不确定度与urel21相同, 因此合成不确定度:0.870%。
 
(3) 第二步稀释引起的误差:
 
分别精密量取此原液1ml、3ml、5ml、6ml、8ml、10ml分别置100ml量瓶中, 分别加水稀释至刻度, 摇匀。
 
10 ml移液管的标准不确定度来源为:
 
:待测样品的重复测定次数P=2
 
n:回归曲线的点数n=6
 
2.2.4结果的重复测定:
 
1、1.5623μg/ml, 2、1.4679μg/ml, 3、1.5021μg/ml, 4、1.5982μg/ml, 5、1.5523μg/ml, 6、1.5119μg/ml平均:1.53245μg/ml S=0.0471556
 
3 讨论
 
3.1、采用气相色谱法测定环氧乙烷残留量, 准确精密, 重复性好。
 
3.2、从不确定度的评定来看, 主要的来源是试样测量重复性和标准曲线带来的不确定度。这就提示我们在检测中, 一方面针对样品选择均匀且吸收环氧乙烷较多的部分作为检测用样;另一方面, 标准曲线的线性要好, 此次试验标准曲线线性达到0.9993, 不确定度仍然较大, 因此控制线性是降低不确定度分量的关键。
 
3.3、在测定中引入不确定度的评定, 可以减少结果的误差, 保证检测结果的准确性, 相似的实验都可以采用上述不确定度的评定方法。


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